丁基橡膠測定實驗怎么做？

變寶網12月29日訊

丁基橡膠由于其良好的物理性能和化學性能，與藥品的良好相容性而普遍使用于抗生素及輸液產品上。但由于丁基膠塞在加工合成中，為進一步提高其性能，往往會加入補強劑，填充劑如高嶺土等。但高嶺土的過多加入導致了膠塞物理性能的下降，特別是在穿刺落屑方面，增加了用藥的不安全性，故國家食品藥品監督管理局于2002年頒布了氯化丁基膠塞（YBB00042002）和溴化丁基膠塞（YBB00052002）二個產品標準，對膠塞熾灼殘渣進行了嚴格控制，以確保產品的安全、使用性能。但由于膠塞配方的復雜性，標準執行中也存在著方法學上的問題。

為配合國家食品藥品監督管理局丁基膠塞標準的修訂工作，本文結合標準要求，兼顧膠塞配方的特點，比較了膠塞灰份測定（ISO247-1990）及YBB00042002、YBB00052002方法的實驗結果，探討了溫度及加入硫酸對測定結果的影響以選擇最佳的實驗條件。

實驗部分

實驗試樣及儀器

1．試樣：

選擇了國內有代表性的十三家膠塞生產企業生產的140個批號的鹵代丁基膠塞產品，規格有20A，20B的抗生素膠塞及28B的輸液膠塞。

2．儀器設備：①電子天平②馬弗爐③干燥器

實驗方法與結果

1．實驗條件選擇

溫度選擇：

由于溫度高低對膠塞殘渣結果影響較大，故實驗選擇二種條件進行。

實驗條件一：溫度為800℃，參照中華人民共和國藥典2000年版熾灼殘渣檢查法進行，實驗中，不加硫酸。

實驗條件二：溫度為950℃，參照ISO247-1990膠塞灰份測定法進行，實驗中，加硫酸。

測定方法：

方法一：參照ISO247-1990膠塞灰份測定法進行

精密稱定膠塞產品1～5克，置已恒重坩堝中，加3.5ml硫酸，使其全部浸潤，加熱。如果反應中，混合物過度膨脹，調低溫度以避免樣品損失。當反應溫和后，升溫至過量的硫酸全部揮發，將坩堝轉移到馬弗爐中，在950℃±25℃條件下，持續加熱1小時至灰化完全，取出坩堝轉移至干燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，再將其放回馬弗爐中，在950℃±25℃條件下，加熱30分鐘，然后置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，二次質量之差不大于總質量的1%。

方法二：參照YBB00042002或YBB00052002改進方法進行

取該品1.0克，置已恒重坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，再于800℃熾灼使其完全炭化，移至干燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，在800℃熾灼至恒重。

2．實驗結果

樣品序號結果

800℃，不加硫酸結果

950℃，加硫酸備注

溴化抗生素30.731含鋅、鎂，已硅化

溴化抗生素30.830.9含鋅、鎂，已硅化

溴化抗生素48.352.6--

溴化抗生素20-A51.651.7含鎂，硅化

氯化抗生素20-B247.448含鋅，硅化

溴化輸液28-B43.943.7配方LL-04，含鎂，硅化A級

溴化輸液28-B44.644.8含鎂，1/2A硅化

氯化輸液49.149.7--

氯化抗生素32.232.1--

氯化輸液28-B46.747.4含鋅，硅化

氯化輸液28-B42.543含鋅，1/2A硅化

溴化輸液45.346.2含鋅，未硅化

3．討論

⑴YBB00042002（或YBB00052002）方法與ISO247方法的主要差異在于：

a.溫度：YBB00042002（或YBB00052002）采用的實驗溫度為700～800℃，而ISO247-1990采用的實驗溫度為950℃，溫度高低對殘渣結果的影響隨膠塞配方而異。

b.硫酸的加入與否及加入先后順序：對一般產品來說，熾灼過程，加入硫酸有助于熾灼或炭化完全，但由于膠塞產品組成的復雜性，如膠塞配方中含活性劑氧化鎂等時，熾灼過程中，加入硫酸會干擾實驗結果。因此，消除干擾是實驗方法應該值得注意的一個環節。

⑵參照ISO-1990方法采用加硫酸，溫度為950℃條件時，140批樣品實驗結果在30.9～52.6%，其中有42批結果大于YBB00042002（或YBB00052002）標準指標45.0%的要求；參照中華人民共和國藥典2000年版，不加硫酸，溫度為800℃條件時，140批樣品實驗結果在30.7～51.6%，其中有35批結果大于YBB00042002（或YBB00052002）標準指標45.0%的要求。

⑶實驗結果顯示：加硫酸、溫度為950℃的實驗結果較之不加硫酸、溫度為800℃的實驗結果高0.2～1.0%。此外，由于加硫酸的實驗條件，得到的實驗結果偏差較大，且污染實驗環境，故不宜選用。

⑷建議采用：不加硫酸、溫度為800℃作為膠塞熾灼殘渣的實驗條件。